2023年,某钢铁厂,测定3000个样品中镍含量。
用原子吸收光谱法,每批样品分析3次,重复性误差在±0.05%以内。
共发现8个异常值,重新分析后均符合标准。
分析时间为每次20分钟,效率每分钟1个样品。
客户满意度达95%,无投诉。
诶,说到这个,我还真有话讲。记得那会儿,我还在实验室里跟镍打交道的日子。那是一年夏天,我在某市的一个研究所里,那会儿我们实验室里测定的镍含量,那可真是精确到小数点后好几位数呢。
那天,我们接了一个大项目,得测一批合金里的镍含量。这批合金数量不少,得有好几百个样品。我们实验室那会儿用的还是传统的化学分析法,就是那种把样品溶解,然后用滴定法测定的。
我那时候负责其中一个样品的分析。那天,我按照操作规程一步步来,可是,就在滴定过程中,我发现溶液的颜色变化不明显,滴定终点不好判断。我反复调整滴定速度,换了几个不同的指示剂,还是不行。当时心里那个急啊,生怕影响整个项目的进度。
后来,我只好请教了我们实验室的“老法师”,也就是那个经验丰富的老同志。他一看我的操作,二话不说,就过来帮我分析原因。原来是我之前配制的溶液浓度有点儿问题,导致滴定反应不够灵敏。
后来,他帮我重新配制了溶液,调整了滴定条件,这才顺利完成了测定。那次经历,让我深刻体会到,实验中细节的重要性。任何一个小小的疏忽,都可能影响结果。
现在回想起来,那会儿真是挺辛苦的。不过,也正是因为这些经历,让我对钢铁合金中镍的测定有了更深的理解。现在虽然不用像那时候那么辛苦了,但每当遇到类似的问题,我还是会想起那次的教训。
2022年,我参与了一个项目,在那个项目里,我们需要在某个城市的钢铁合金中测定镍的含量。当时,我手里拿着一份报告,上面写着要测定的镍量是100克,价格是5000块钱。我心里一算,哇,这可不少啊。
我当时的想法是,镍的含量得精确到小数点后几位,不能有半点马虎。于是,我开始研究各种测定方法,什么原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法,名字听起来就挺高级的。
那时候,我也懵,不知道从何下手。我后来才反应过来,得先从样品处理开始。我小心翼翼地称取了100克合金,然后开始溶解,加热,冷却,再溶解,再加热,反复几次,直到溶液清澈。
然后,我按照实验步骤,把溶液倒入原子吸收光谱仪的样品池里,启动仪器,调整参数,开始测定。屏幕上跳出了镍的含量数据,我一看,还挺满意的,误差在允许范围内。
这个过程,说实话,挺耗时的,我花了差不多一周的时间。不过,当我看到实验结果的那一刻,我觉得一切都是值得的。可能我偏激了,但那时候,我确实觉得自己的工作很重要。
用原子吸收光谱法测定。这就是坑,别信其他方法,这个最准确。2019年,某钢铁厂用该方法测定,镍含量误差控制在±0.5%以内。